生活饮用水中萘酚的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T XXXXX—XXXX

     生活饮用水中萘酚的测定—高效液相色谱法
Determination of naphthols in drinking water—High performance liquid chromatography
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XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
前  言
本标准按照GB/T -2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会提出并归口。
本标准起草单位:湖南省疾病预防控制中心。
本标准参与起草单位:重庆市疾病预防控制中心、武汉市疾病预防控制中心、长春市疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:冯家力、曾栋、李帮锐、陈东洋、王正虹、周倩如、唐晓琴、何振宇、徐立、肖永华、刘正丹、李琛、陈悦鸣。
生活饮用水中萘酚的测定—高效液相色谱法
范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定生活饮用水中的萘酚。
本标准适用于生活饮用水中萘酚的测定。
本标准的最低检测质量浓度:α-萘酚和β- mg/ mg/L。
原理
水样经滤膜过滤后,用高效液相色谱柱分离,荧光检测器测定,保留时间定性,外标法定量。
试剂和材料
甲醇(色谱纯),使用前经过滤脱气处理。
水为GB/T 6682规定的一级水。
标准物质:α-萘酚(α-C10H7OH)≥99%和β-萘酚(β-C10H7OH)≥99%。
聚偏氟乙烯针式样品过滤器, μm。
仪器
高效液相色谱仪
自动进样器。
真空脱气机。
荧光检测器。
色谱柱:C18色谱柱(150 mm× mm, μm)或相当色谱柱。
天平: g。
样品
样品采集和保存
样品采集
采样时,使水样在瓶中溢流出而不留气泡。
对于不含余氯的样品,在50 mL硬质玻璃瓶加入柠檬酸二氢钾(每1 g~ g),,以防水样中可能存在的甲萘威水解干扰α-萘酚测定。
对于含余氯的样品,在瓶中先加入硫代硫酸钠(每1 L水样加80 mg~320 mg),再加入柠檬酸二氢钾(每1 g~ g)。
采样后应将样品冷却至10℃以下。
样品保存
样品4℃避光保存,在采样后28 d内分析。
水样的预处理
μm膜过滤后直接进行测定。
分析步骤
仪器的参考条件
检测波长:α-萘酚:激发波长Ex=230 nm,发射波长Em=460 nm;
β-萘酚:Ex=230 nm,Em=360 nm。
流动相:甲醇+水=60+40(v/v)。
流速: mL/min。
柱温:25℃。
校准
定量分析方法
以外标法定量。
标准溶液
α-萘酚标准储备溶液[ρ(α-C10H7OH)=1 mg/mL]: g α-萘酚于50 mL容量瓶,用甲醇溶解定容至刻度。置于4℃冰箱中避光保存。
β-萘酚标准储备溶液[ρ(β-C10H7OH)=1 mg/mL]: g β-萘酚于50

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