一种生物除醛空气清新剂及其制备方法与流程

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1.本发明涉及空气处理技术领域，尤其涉及一种生物除醛空气清新剂及其制备方法。

背景技术：

2.甲醛(hcho)是一种无色易溶的刺激性气体，可经呼吸道吸收，其水溶液“福尔马林”可经消化道吸收，作为一种化学物质，是无色有刺激性气体，对人眼、鼻等有刺激作用。以下是空气中的甲醛含量达到一定值会产生的后果：
[0003][0004]
甲醛对人体伤害非常很大，有致癌性，可引起呼吸道和神经系统的疾病，更为严重的诱发各种癌症发生。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，甲醛在一类致癌物列表中，长期暴露于甲醛环境中会降低机体的呼吸功能、神经系统的信息整合功能和影响机体的免疫应答，对心血管系统、内分泌系统、消化系统、生殖系统、肾也具有毒性作用。全身症状包括头痛、乏力、食欲缺乏、心悸、失眠、体重减轻及自主神经紊乱等。动物实验也证实上述相关系统的病理改变。室内的甲醛的释放期，若无其他措施，一般为3
‑
15年，为此，消除空气中的甲醛就显得尤为重要。
[0005]
目前，消除甲醛所用的主要方式为空气清香剂，其还具有杀菌抗菌功效。常见的空气清香剂主要为两种：一是采用纯化工原料配制而成，能分解有害气体，但其挥发物质会对环境造成二次污染，并且长期使用对鼻粘膜及呼吸道有刺激作用；二是采用生物制剂制成，其能有效分解臭气成分，但是速度较慢，效率低。目前如何制备一种生物除醛空气清新剂，并解决目前效率低、除甲醛速度慢的技术问题，具有极好的研究前景。

技术实现要素：

[0006]
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种生物除醛空气清新剂及其制备方法。
[0007]
一种生物除醛空气清新剂，其原料按重量份包括：纳米二氧化钛1
‑
5份，十二烷基硫酸钠0.1
‑
1份，聚乙烯醇2
‑
4份，含钛高炉渣5
‑
15份，寡聚糖1
‑
2份，杜鹃花酸1
‑
2份，茶皂素0.1
‑
1份，银杏叶水提物0.1
‑
1份，柠檬酸1
‑
2份。
[0008]
银杏叶水提物采用如下工艺制得：将银杏叶洗净烘干后初步粉碎处理，加入4
‑
6倍
重量的水，0
‑
5℃浸提12
‑
18h，浸提过程中通入二氧化碳气体，二氧化碳气体的流量为13
‑
17l/h，取上层浸提液，经旋转蒸发浓缩，获得银杏叶水提液。
[0009]
优选地，纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为20
‑
40％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为40
‑
50％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0010]
优选地，寡聚糖为甘露寡糖、果寡糖、寡木糖、α
‑
寡葡萄糖中至少一种。
[0011]
寡聚糖又称低聚糖或寡糖，是指2到10个单糖通过糖苷连接形成直链或支链的一类糖，其作用及机理如下：
[0012]
(1)促进机体肠道有益菌增殖，抑制有害菌生长；
[0013]
(2)结合吸收外源性病原菌，提高机体抗病能力；
[0014]
(3)通过充当免疫刺激的辅助因子来调节机体免疫系统。
[0015]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0016]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，100
‑
120℃油浴中回流搅拌10
‑
20min，降温至60
‑
80℃继续搅拌1
‑
3h，升温至150
‑
200℃热处理10
‑
20min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0017]
s2、将含钛高炉渣加入盐酸中搅拌，沉淀5
‑
10h，水洗，干燥，球磨得到含钛吸附剂；
[0018]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散1
‑
2h，水洗，干燥得到负载纳米二氧化钛；
[0019]
s4、将寡聚糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理1
‑
2h，超声频率为20
‑
30khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0020]
优选地，s2中，盐酸浓度为1.5
‑
3mol/l。
[0021]
优选地，s2中，干燥温度为100
‑
110℃。
[0022]
优选地，s2中，含钛吸附剂的比表面积为150
‑
180m2/g。
[0023]
优选地，s3中，干燥温度为100
‑
120℃。
[0024]
优选地，s3中，采用去离子水洗涤2
‑
4次。
[0025]
本发明的技术效果如下所示：
[0026]
(1)负载纳米二氧化钛具有光催化的性质，在日光或灯光中紫外线的作用下把空气中的水或氧气催化成具有氧化能力的羟基自由基和超氧阴离子自由基、活性氧等光生活性基团，这些光生活性基团带有能量很高，具有很强的氧化性，从而和空气中以及附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物发生氧化还原反应，生成无害的二氧化碳和水以及其他物质。
[0027]
由于纳米二氧化钛易沉淀，本发明采用纳米二氧化钛在十二烷基硫酸钠辅助下均匀分散于水中，然后与含钛吸附剂复配并负载其孔隙内，但其负载过程中极易出现局部团聚现象，因此本发明首先在纳米二氧化钛表面接枝聚乙烯醇，通过化学键将纳米二氧化钛牢牢的与聚乙二醇分子链结合，可有效避免出现团聚现象，而且在含钛吸附剂表面的结合强度极高，可避免纳米二氧化钛粒子的流失。
[0028]
(2)含钛高炉渣经过盐酸处理，不仅具有极好的扩孔效果，而且使其中二氧化钛快速富集在炉渣表面，使处理后的吸附剂比表面积极大，具有极高的吸附性，与进一步接枝负载在表面的纳米二氧化钛复配，在用于甲醛催化降解时表现出优异的光催化活性，相比二
氧化钛纳米粒子悬浮体系的光催化效率更高，并可保证了长期使用过程中较高的光催化活性。
[0029]
其中银杏叶水提物中含有大量羰基化合物、生物碱低聚物、低聚物形态的氧化剂、具有活性胺基的高分子低聚物以及黄烷酮等，而羰基化合物与甲醛进行曼尼希反应而被吸收，茶皂素、黄烷酮、寡聚糖共同作用起到抗氧化的效果；申请人经过多次实验验证，负载纳米二氧化钛再与其余原料(尤其是茶皂素、银杏叶水提物、寡聚糖)复配，可起到协同效果，相比单独添加负载纳米二氧化钛，甲醛净化率高，而且净化速率快，可快速清新空气。
[0030]
(3)本发明各原料组分既能够更好的发挥各自功效，又可发生协同效果，不仅提高纳米二氧化钛光触媒的催化效率，能快速分解已挥发出来的甲醛分子，将甲醛分子转化为无害的水和二氧化碳，增强催化效果，从而提升对甲醛等毒害物质的分解能力，而且甲醛净化速度快，快速清新空气，消除异味。
附图说明
[0031]
图1为实施例5和对比例1
‑
3所得生物除醛空气清新剂去除甲醛测试结果对比图。
具体实施方式
[0032]
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0033]
实施例1
[0034]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛1g，十二烷基硫酸钠1g，聚乙烯醇2g，含钛高炉渣15g，甘露寡糖1g，杜鹃花酸2g，茶皂素0.1g，银杏叶水提物1g，柠檬酸1g。
[0035]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为40％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为40％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0036]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0037]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入80g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，100℃油浴中回流搅拌20min，降温至60℃继续搅拌3h，升温至150℃热处理20min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0038]
s2、将含钛高炉渣加入至30g浓度为3mol/l盐酸中，以100r/min的速度搅拌4h，沉淀5h，采用水洗涤4次，置于100℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨5h，得到比表面积为151m2/g的含钛吸附剂；
[0039]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散2h，用去离子水洗涤2次，然后120℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0040]
s4、将甘露寡糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入30g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理2h，超声频率为20khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0041]
实施例2
[0042]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛5g，十二烷基硫酸钠0.1g，聚乙烯醇4g，含钛高炉渣5g，α
‑
寡葡萄糖2g，杜鹃花酸1g，茶皂素1g，银杏叶水提物0.1g，柠檬酸2g。
[0043]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为20％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为50％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0044]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0045]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入50g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，120℃油浴中回流搅拌10min，降温至80℃继续搅拌1h，升温至200℃热处理10min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0046]
s2、将含钛高炉渣加入至50g浓度为1.5mol/l盐酸中，以200r/min的速度搅拌2h，沉淀10h，采用水洗涤2次，置于110℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨2h，得到比表面积为177m2/g的含钛吸附剂；
[0047]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散1h，用去离子水洗涤4次，然后100℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0048]
s4、将α
‑
寡葡萄糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入50g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理1h，超声频率为30khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0049]
实施例3
[0050]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛2g，十二烷基硫酸钠0.7g，聚乙烯醇2.5g，含钛高炉渣12g，果寡糖1.3g，杜鹃花酸1.8g，茶皂素0.4g，银杏叶水提物0.9g，柠檬酸1.3g。
[0051]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为35％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为43％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0052]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0053]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入70g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，105℃油浴中回流搅拌17min，降温至65℃继续搅拌2.5h，升温至160℃热处理17min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0054]
s2、将含钛高炉渣加入至35g浓度为2.6mol/l盐酸中，以130r/min的速度搅拌3.5h，沉淀6h，采用水洗涤3次，置于108℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨3h，得到比表面积为173m2/g的含钛吸附剂；
[0055]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散80min，用去离子水洗涤3次，然后115℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0056]
s4、将果寡糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入35g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理100min，超声频率为22khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0057]
实施例4
[0058]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛4g，十二烷基硫酸钠0.3g，聚乙烯醇3.5g，含钛高炉渣8g，果寡糖0.7g，寡木糖1g，杜鹃花酸1.2g，茶皂素0.8g，银杏叶水提物0.6g，柠檬酸1.5g。
[0059]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为25％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为47％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0060]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0061]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入60g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，115℃油浴中回流搅拌13min，降温至75℃继续搅拌1.5h，升温至180℃热处理13min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0062]
s2、将含钛高炉渣加入至45g浓度为2mol/l盐酸中，以170r/min的速度搅拌2.5h，沉淀8h，采用水洗涤3次，置于104℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨4h，得到比表面积为159m2/g的含钛吸附剂；
[0063]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散100min，用去离子水洗涤3次，然后105℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0064]
s4、将果寡糖、寡木糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入45g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理80min，超声频率为28khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0065]
实施例5
[0066]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛3g，十二烷基硫酸钠0.5g，聚乙烯醇3g，含钛高炉渣10g，甘露寡糖1g，果寡糖0.5g，杜鹃花酸1.5g，茶皂素0.6g，银杏叶水提物0.8g，柠檬酸1.4g。
[0067]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为30％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为45％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0068]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0069]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入65g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，110℃油浴中回流搅拌15min，降温至70℃继续搅拌2h，升温至170℃热处理15min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0070]
s2、将含钛高炉渣加入至40g浓度为2.3mol/l盐酸中，以150r/min的速度搅拌3h，沉淀7h，采用水洗涤3次，置于106℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨3.4h，得到比表面积为166m2/g的含钛吸附剂；
[0071]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入含钛吸附剂进行超声分散90min，用去离子水洗涤3次，然后110℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0072]
s4、将甘露寡糖、果寡糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入40g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理90min，超声频率为25khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0073]
对比例1
[0074]
采用市售纳米二氧化钛悬浮液。
[0075]
对比例2
[0076]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛3g，十二烷基硫酸钠0.5g，聚乙烯醇3g，高炉渣10g，甘露寡糖1g，果寡糖0.5g，杜鹃花酸1.5g，茶皂素0.6g，银杏叶水提物0.8g，柠檬酸1.4g。
[0077]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为30％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为45％，余量为粒径大于等于
100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0078]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0079]
s1、将纳米二氧化钛、十二烷基硫酸钠加入65g水中搅拌均匀，加入聚乙烯醇，110℃油浴中回流搅拌15min，降温至70℃继续搅拌2h，升温至170℃热处理15min，空冷至室温得到接枝纳米二氧化钛；
[0080]
s2、将炉渣加入至40g浓度为2.3mol/l盐酸中，以150r/min的速度搅拌3h，沉淀7h，采用水洗涤3次，置于106℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨3.4h，得到比表面积为166m2/g的吸附剂；
[0081]
s3、向接枝纳米二氧化钛中加入吸附剂进行超声分散90min，用去离子水洗涤3次，然后110℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0082]
s4、将甘露寡糖、果寡糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入40g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理90min，超声频率为25khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0083]
对比例3
[0084]
一种生物除醛空气清新剂，其原料包括：纳米二氧化钛3g，含钛高炉渣10g，甘露寡糖1g，果寡糖0.5g，杜鹃花酸1.5g，茶皂素0.6g，银杏叶水提物0.8g，柠檬酸1.4g。
[0085]
纳米二氧化钛中，粒径大于30nm且小于50nm的二氧化钛所占质量百分比为30％，粒径大于等于50nm且小于100nm的二氧化钛所占质量百分比为45％，余量为粒径大于等于100nm且小于200nm的二氧化钛。
[0086]
上述生物除醛空气清新剂的制备方法，包括如下步骤：
[0087]
s1、将含钛高炉渣加入至40g浓度为2.3mol/l盐酸中，以150r/min的速度搅拌3h，沉淀7h，采用水洗涤3次，置于106℃烘箱中干燥至恒重，送入球磨机中研磨3.4h，得到比表面积为166m2/g的含钛吸附剂；
[0088]
s2、将纳米二氧化钛加入65g水中搅拌均匀，再加入含钛吸附剂进行超声分散90min，用去离子水洗涤3次，然后110℃烘箱干燥，得到负载纳米二氧化钛；
[0089]
s3、将甘露寡糖、果寡糖、杜鹃花酸、茶皂素、银杏叶水提物、柠檬酸加入40g水中搅拌均匀，再加入负载纳米二氧化钛超声处理90min，超声频率为25khz，得到生物除醛空气清新剂。
[0090]
将实施例5和对比例1
‑
3所得生物除醛空气清新剂作为试样，参照qb/t 2761
‑
2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》搭建实验装置，进行实验测试。
[0091]
在若干1.5m2的试验舱中，将渗有甲醛溶液(质量百分比浓度为0.2％)的脱脂纱布放在表面皿中，放置24h，检测甲醛试验舱中甲醛浓度记为初始浓度；
[0092]
分别将各组试样均匀喷在3张1m2基纸上(喷涂用量100ml)，晾干后将基纸悬挂于试验舱的中央位置24h，然后对试验舱内空气样品进行采样，检测得到终末浓度，并将基纸取出迅速置于新的甲醛试验舱中；
[0093]
重复上述步骤5次，计算各组试样在各时间点对甲醛的持续去除效果。
[0094]
甲醛的去除率＝(初始浓度
‑
终末浓度)/初始浓度
×
100％
[0095]
其结果如图1所示，相对于对比例而言，实施例5所得生物除醛空气清新剂不仅去除甲醛效率高，而且能持续去除甲醛。
[0096]
本发明人认为：这是由于本发明首先在纳米二氧化钛表面接枝聚乙烯醇，两者之间通过化学键将纳米二氧化钛牢牢的与聚乙二醇分子链结合，可有效避免出现团聚现象，再在十二烷基硫酸钠辅助下均匀分散于水中，然后与含钛吸附剂复配并负载其孔隙内，两者结合强度极高，避免纳米二氧化钛粒子的流失，在用于甲醛催化降解时表现出优异的光催化活性，并可保证了长期使用过程中较高的光催化活性。同时负载纳米二氧化钛再与其余原料(尤其是茶皂素、银杏叶水提物、寡聚糖)复配，可起到协同效果，相比单独添加负载纳米二氧化钛，甲醛净化率高，而且净化速率快，可快速清新空气。
[0097]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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