生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法编制说明[整理].pdf

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《生活饮用水中二苯胺标准检验方法 高效液相色谱法》 标准编制说明 广州市疾病预防控制中心 罗晓燕 1 编制依据 本标准的制订根据《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按 GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则》 、GB/T1.2-2000 《标准化工作导则 第 2 部分：标准的制定方法》 、GB/T20001.4-2001 《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》 、 中华人民共和国卫生部 《卫生标准编写技术指南》；GB/T27404-2008 《实验室质量控制规范 食 品理化检测》。 2 背景及标准概况 二苯胺是一种杀菌剂 , 属高效低毒农药， 它的大量使用有可能对环境水体造成影响， 因 此有必要对水进行二苯胺的残留监测。目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法，无 法对水中二苯胺的残留情况作出评估 , 也无法对水中二苯胺的残留情况进行控制。 因此建立能 够检测水中二苯胺的残留量的标准方法是很有必要也是很迫切的。 目前文献报道水中二苯胺的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法。 2006 年发 表《》的文章， 2007 年本标准研制者罗晓燕等发表了《》的文章， 2010 年等发表了《》的 文章。本标准技术内容是在参考二苯胺的理化性质和罗晓燕“”的基础上，进行了有关方面 的改进并经大量的实验验证而形成的。 3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理 水样中二苯胺通过 C18 固相萃取柱吸附提取，用甲醇水洗脱，洗脱液用高效液相色谱仪分 离测定。根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱 图进一步确证），外标法定量。 3.2 方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中二苯胺残留量的测定。 4 实验结果 现将广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、 天津市疾病预防控制中心的验证结果总结如下： 4.1 方法线性范围 本检测方法线性范围较宽，广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽 省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心分别测定了 0.05mg/L ～12.2 mg/L 的二苯胺， 线性相关系数均在 0.9999 以上，均大于 0.998 。各单位测定结果见表 1。 表 1 方法线性范围 项目 广 州 市 疾 病 预 山东省疾病预防控 安 徽 省 疾 病 预 防 天津市疾病预防 防控制中心 制中心 控制中心 控制中心 线 性 范 围 0.05～10.0 0.05～10.0 0.05～ 10.0 0.06～ 12.2 （ mg/L ） 校准曲线 y=348.4x-3.5 y = 306911x+1645 y=13.926x-0.08 y=646730x-13 21 相关系数 r 0.99999 0.99995 0.9999 1.0000 4.2 方法检出限 由于各单位所用仪器灵敏度、色谱柱型号及新旧程度不同，测得检出限有所不同。各单 位测定结果见表 2 表 2 方法检出限（ g/L ） μ

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