生活饮用水中拟除虫菊酯标准检验方法——高效液相色谱法（征求意见稿）.doc

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GB/T××××—2012 PAGE 2 ICS52 中华人民共和国国家标准 GB/T××××—2012 生活饮用水中拟除虫菊酯标准检验方法——高效液相色谱法 Standard examination of pyrethroid pesticides for drinking water - High Performance Liquid Chromatography （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国卫生部 国家标准化管理委员会前 言 为规范生活饮用水中拟除虫菊酯的卫生检验方法，特制定本标准。 本标准是推荐性标准。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位： 广州市疾病预防控制中心，广东省疾病预防控制中心，山东省疾病预防控制中心，安徽省疾病预防控制中心 本标准主要起草人：罗晓燕、陈坤才、龙朝阳、邵立君、单晓梅 本标准为首次发布。生活饮用水中拟除虫菊酯的标准检验方法 ——高效液相色谱法 1. 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定生活饮用水中拟除虫菊酯含量的方法。 本方法适用于生活饮用水中拟除虫菊酯（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯）含量的测定。 本方法的检测限（LOD）为甲氰菊酯3.0 μg/L、氯氟氰菊酯4.0 μg/L、溴氰菊酯6.0 μg/L、氰戊菊酯5.0 μg/L、氯菊酯4.0 μg/L 。 在选定的分析条件下，其它物质不干扰测定。 2. 原理 水样经0.45ｕm水系滤膜过滤，滤液用高效液相色谱仪分离测定。根据拟除虫菊酯（甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯）的保留时间定性（当拟除虫菊酯色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。 3. 试剂和材料 所用试剂应进行空白试验。即通过本方法的全部操作过程，证明无干扰物质存在。 3.1超纯水：电阻率18.2M?。 3.2乙腈：色谱纯。 3.3 标准溶液 3.3 标准贮备溶液（0.10 g/L）：准确称取5.0mg甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯固体标准品，置于50 mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶解并定容。 3.3.2 标准中间溶液（5.0mg/L）：吸取5mL甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用超纯水定容。置于４℃下保存备用。 3.3 取6个25 mL容量瓶，将甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯；氰戊菊酯、氯菊酯标准中间溶液（5.0μg/mL）用超纯水稀释配成浓度分别为0.05，0.10，0.50，1.0，2.5，5.0 mg/L 的标准系列。于４℃ 4. 仪器 4.1高效液相色谱仪，带二极管阵列检测器，色谱处理机或色谱工作站。 4.2手动进样器或自动进样装置。 4.3色谱柱：Materials AQ-C18 5μm 250×4.6mm，或者相当性能的色谱柱。 4.4天平：感量0.0001g。 5.分析步骤 5.1色谱条件 5.1.1色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mmI.D.，5μm； 5.1.2检测器：二极管阵列检测器，检测波长为205nm； 5.1.3流动相：乙腈-水=78+22，高效液相色谱分析前，经0.45μm滤膜过滤及脱气处理； 5.1.4流量：1.0 mL/min； 5.1.5进样量：100μL。 5.2水样的前处理 取水样10 mL用0.45μm水系滤膜过滤，滤液用于高效液相色谱测定 。 5.3标准曲线的绘制 分别取以上配制的六种不同浓度的标准使用溶液100μL上机测定，以测得的峰面积对相应的浓度绘制标准曲线。 5.4 样品测定 吸取滤液100μl进样，进行HPLC分析，记录拟除虫菊酯的峰面积。根据拟除虫菊酯的保留时间定性，以紫外吸收光谱图进行确认，峰面积定量。 5.5空白试验 除不加试样外，采用完全相同的测定步骤进行平行测定操作。 6. 结果计算 根据拟除虫菊酯的保留时间定性（当拟除虫菊酯色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。 水样中拟除虫菊酯浓度的计算方法如下： C = 式中:Ax——洗脱液中被测组分的峰面积； Ab——标准溶液中被测组分的峰面积； C——水样中被测组分的浓度，μg/L； Cb——标准溶液中被测组分的浓度，μg/L； 计算结果保留3位有效数字。 7.精密度和准确度 7.1 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。 7.2准确度 本方法在0.05mg/L～5

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