高效再利用多种废弃物的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910835168.7 (22)申请日 2019.09.05 (71)申请人 北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号 (72)发明人 刘敏郭江城崔海源索红莉 马麟 (74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人 刘萍 (51)Int.Cl. B01J 20/10(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/38(2006.01) C02F 101/20(。

2、2006.01) C02F 101/10(2006.01) (54)发明名称 一种高效再利用多种废弃物的方法 (57)摘要 一种高效再利用多种废弃物的方法， 属于废 弃物再利用领域。 本发明结合了铁离子废液与煤 矸石， 以及草木灰废粉这三种废弃物的各自特 点， 互相补充融合， 通过一系列物理化学步骤制 备得到一种新型复合吸附剂， 在污水处理领域具 有极大的应用潜力， 成功完成了 “以废治废” 路线 的构建， 为铁离子废液及煤矸石的再利用拓展了 一条新的道路。 复合吸附剂吸附选择范围广， 吸 附效果强， 对废水中的亚甲基蓝、 甲基橙等有色 染料， 以及Cu2+、 As3+、 Cr6+等重金属离子。

3、具备极强 的吸附能力， 在废水处理领域可发挥巨大的作 用。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 110605093 A 2019.12.24 CN 110605093 A 1.一种高效再利用多种废弃物的方法， 其特征在于， 按照以下步骤进行： 1)碱性溶液的预备： 依据草木灰废粉与去离子水质量比为1： 12的比例称取相应草木灰与去离子水， 将草 木灰与去离子水混合搅拌35h后， 随后静置， 待固液完全分层后抽取上清液， 作为碱性溶 液A备用， 溶液A的pH值稳定在11.311.6区间； 2)铁离子废液的预备： 准备一定质量的从工厂处理钕铁硼废料后所剩的铁离子废液， 保证其中铁离子的物质。

4、 的量0.1mol， 并向废液中加入溶液A调节pH值至1.51.8区间， 获得溶液B； 3)煤矸石粉末的预备： 按照与溶液B中铁离子与煤矸石原石二者质量比例为1： 0.33的原则称取相应煤矸 石， 通过粉碎机将煤矸石原石粉碎至120目以下， 获得煤矸石粉末C； 4)煤矸石粉末的改性： 将第三步获得的全部粉末C加入第二步获得的全部溶液B中， 混合后搅拌35h， 使煤矸 石粉末得到充分改性， 获得溶液B与粉末C的固液混合物D； 5)铁离子的沉淀： 向D中加入第一步获得的溶液A， 同时不断搅拌， 至混合溶液pH值达到6.08.0区间后， 结束溶液A的添加， 随后继续搅拌23h， 搅拌完成后对溶液过滤。

5、， 形成的滤饼经洗涤后于60 90下烘干， 得到固体混合物E； 6)煅烧处理： 将固体混合物E置于管式炉中煅烧， 气氛为空气， 煅烧温度为400700， 升温速率3 7/min， 保温时间24h后随炉降温， 直至室温时取出粉末， 最终获得外观呈红色的复合吸 附剂F， 即Fe2O3煤矸石复合材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110605093 A 2 一种高效再利用多种废弃物的方法 技术领域 0001 本专利发明了一种高效再利用铁离子废液、 煤矸石、 草木灰这三种废料的方法， 属 于废弃物再利用领域。 背景技术 0002 钕铁硼永磁体因为优良的磁性能被广泛应用于数码、 医疗、 航空等领域。

6、， 大量的需 求使得其在生产过程中会产生大批钕铁硼废料。 目前， 针对钕铁硼废料的回收方法主要为 湿法冶金， 该方法着重于稀土元素的回收， 对分离稀土元素后剩余的废液缺乏有效处理措 施， 此废液主要由铁离子和其它酸根离子构成， 且pH值通常低于1.5。 若直接排放将对环境 造成巨大破坏， 现有的处理手段较为简单， 一般添加诸如石灰、 氢氧化钠等碱性物质以中和 废液酸性， 随后直接排放， 这使得废液中大量存在的铁元素无故废弃， 造成一定程度的环境 伤害和经济损失。 即使存在部分对铁离子废液的回收措施， 回收思路也过于简单， 仅将废液 中的铁离子转化为低值颜料进行利用， 例如， 在 “钕铁硼废料的。

7、分离利用方法” (申请号： 201410073670.6)中就可看出， 该方法虽然注意到了废液中铁离子的回收， 但仅仅通过碱性 物质将铁离子沉淀并转化为氢氧化铁， 再经过简单的煅烧制取得到氧化铁红颜料， 铁元素 再生物质可应用领域单一， 利用价值低。 0003 煤矸石是采煤过程中洗煤后产生的工业固体废弃物， 我国每生产1吨原煤就会产 生 0.14吨左右的煤矸石。 大量的煤矸石露天堆放形成矸石山， 其中的有害成分和化学物质 可以进入大气、 土壤、 地表、 地下水， 造成环境污染； 并通过环境介质直接或间接进入人体， 威胁人体健康。 0004 铁离子废液与煤矸石的大量存在给环境治理带来巨大压力， 。

8、现有回收思路简单地 集中在单一再利用铁元素或者煤矸石废石上。 针对上述问题， 本发明结合了铁离子废液与 煤矸石， 以及草木灰废粉这三种废弃物的各自特点， 互相补充融合， 通过一系列物理化学步 骤制备得到一种新型复合吸附剂， 在污水处理领域具有极大的应用潜力， 成功完成了 “以废 治废” 路线的构建， 为铁离子废液及煤矸石的再利用拓展了一条新的道路。 发明内容 0005 本发明涉及一种复合吸附剂的制备方法， 其成分为： (Fe2O3)25 .37 82.76wt， (煤矸石)17.2474.63wt。 制备流程如附图说明中的图1所示， 其特征在 于， 按照以下步骤进行： 0006 1.碱性溶液的。

9、预备： 0007 依据草木灰废粉与去离子水质量比为1： 12的比例称取相应草木灰与去离子水， 将草木灰与去离子水混合搅拌35h后， 随后静置， 待固液完全分层后抽取上清液， 作为碱 性溶液A备用， 溶液A的pH值稳定在11.311.6区间。 0008 2.铁离子废液的预备： 0009 准备一定质量的从工厂处理钕铁硼废料后所剩的铁离子废液， 保证其中铁离子的 说明书 1/5 页 3 CN 110605093 A 3 物质的量0.1mol， 并向废液中加入溶液A调节pH值至1.51.8区间， 获得溶液B。 0010 3.煤矸石粉末的预备： 0011 按照溶液B中铁离子与煤矸石原石二者质量比例为1：。

10、 0.33的原则称取相应煤矸 石， 通过粉碎机将煤矸石原石粉碎至120目以下， 获得煤矸石粉末C。 0012 4.煤矸石粉末的改性： 0013 将第三步获得的全部粉末C加入第二步获得的全部溶液B中， 混合后搅拌35h， 使 煤矸石粉末得到充分改性， 获得溶液B与粉末C的固液混合物D。 0014 5.铁离子的沉淀： 0015 向D中加入第一步获得的溶液A， 同时不断搅拌， 至混合溶液pH值达到6.08.0 区 间后， 结束溶液A的添加， 随后继续搅拌23h， 搅拌完成后对溶液过滤， 形成的滤饼经洗涤 后于6090下烘干， 得到固体混合物E。 0016 6.煅烧处理： 0017 将固体混合物E置于。

11、管式炉中煅烧， 气氛为空气， 煅烧温度为400700， 升温速 率37/min， 保温时间24h后随炉降温， 直至室温时取出粉末， 最终获得外观呈红色的 复合吸附剂F， 即Fe2O3煤矸石复合材料， F的化学组成如下： (Fe2O3) 25 .37 82.76wt， (煤矸石)17.2474.63wt。 0018 上述步骤1中草木灰废粉与去离子水质量比例为1： 12， 在此比例下， 获得的碱性 溶液pH值可维持在11.311.6区间。 0019 上述步骤3中溶液B中铁离子与煤矸石原石二者质量比例维持为1： 0.33， 可保证 获得复合吸附剂的化学组成范围为： (Fe2O3)25.3782.76。

12、wt， (煤矸石) 17.24 74.63wt。 0020 发明有益效果 0021 (1)制备复合吸附剂的主要原料为铁离子废液、 煤矸石、 草木灰这三种废弃物， 价 格低廉， 吸附剂制备成本极低； 0022 (2)制备流程简单易操作， 且在制取过程中没有添加任何有机试剂， 基本实现了零 污染的绿色路线； 0023 (3)为废弃物的综合利用开发了一种崭新的思路， 创造了一条 “以废治废” 的可持 续利用路线， 符合大势所趋； 0024 (4)复合吸附剂吸附选择范围广， 吸附效果强， 对废水中的亚甲基蓝、 甲基橙等有 色染料， 以及Cu2+、 As3+、 Cr6+等重金属离子具备极强的吸附能力， 。

13、在废水处理领域可发挥巨 大的作用。 附图说明 0025 图1是本发明制备流程图。 具体实施方式 0026 为了便于本领域技术人员理解， 下面将结合实施例对本发明进行进一步描述。 0027 实施例1： 0028 1.碱性溶液的预备： 说明书 2/5 页 4 CN 110605093 A 4 0029 依次称取1.0kg草木灰与2.0kg去离子水， 将草木灰与去离子水混合搅拌35h后， 随后静置， 待固液完全分层后抽取95的上清液， 作为碱性溶液A备用， 溶液A的 pH值稳定 为11.3。 0030 2.铁离子废液的预备： 0031 准备100g的从工厂处理钕铁硼废料后所剩的铁离子废液， 废液的p。

14、H值为1.1， 其中 铁离子的质量为3.36g， 向废液中加入340mL溶液A调节pH值至1.6， 获得溶液B。 0032 3.煤矸石粉末的预备： 0033 称取1.0g煤矸石， 通过粉碎机将煤矸石原石粉碎至120目以下， 获得煤矸石粉末 C。 0034 4.煤矸石粉末的改性： 0035 将第三步获得的全部粉末C加入第二步获得的全部溶液B中， 混合后搅拌3h， 使煤 矸石粉末得到充分改性， 获得溶液B与粉末C的固液混合物D。 0036 5.铁离子的沉淀： 0037 向D中加入1.6L的溶液A， 添加完成时pH值稳定为7.0， 继续搅拌2h， 随后对溶液过 滤， 形成的滤饼经洗涤后于60下烘干，。

15、 得到固体混合物E。 0038 6.煅烧处理： 0039 将固体混合物E置于管式炉中煅烧， 气氛为空气， 煅烧温度为400， 升温速率 3 /min， 保温时间2h后随炉降温， 直至室温时取出粉末， 最终获得外观呈红色的复合吸附剂 F， 即Fe2O3煤矸石复合材料， F的化学组成如下： (Fe2O3)82.76wt， (煤矸石) 17.24wt。 0040 实施例2： 0041 1.碱性溶液的预备： 0042 依次称取2.0kg草木灰与3.9kg去离子水， 将草木灰与去离子水混合搅拌4h后， 随 后静置， 待固液完全分层后抽取96的上清液， 作为碱性溶液A备用， 溶液A的 pH值稳定为 11.。

16、6。 0043 2.铁离子废液的预备： 0044 准备200g的从工厂处理钕铁硼废料后所剩的铁离子废液， 废液的pH值为1.0， 其中 铁离子的质量为8.12g， 向废液中加入700mL溶液A调节pH值至1.6， 获得溶液B。 0045 3.煤矸石粉末的预备： 0046 称取7.7g煤矸石， 通过粉碎机将煤矸石原石粉碎至120目以下， 获得煤矸石粉末 C。 0047 4.煤矸石粉末的改性： 0048 将第三步获得的全部粉末C加入第二步获得的全部溶液B中， 混合后搅拌4h， 使煤 矸石粉末得到充分改性， 获得溶液B与粉末C的固液混合物D。 0049 5.铁离子的沉淀： 0050 向D中加入2.9。

17、L的溶液A， 添加完成时pH值稳定为7.5， 继续搅拌2h， 随后对溶液过 滤， 形成的滤饼经洗涤后于80下烘干， 得到固体混合物E。 0051 6.煅烧处理： 0052 将固体混合物E置于管式炉中煅烧， 气氛为空气， 煅烧温度为500， 升温速率 5 说明书 3/5 页 5 CN 110605093 A 5 /min， 保温时间3h后随炉降温， 直至室温时取出粉末， 最终获得外观呈红色的复合吸附剂 F， 即Fe2O3煤矸石复合材料， F的化学组成如下： (Fe2O3)60.11wt， (煤矸石) 39.89wt。 0053 实施例3： 0054 1.碱性溶液的预备： 0055 依次称取5.0。

18、kg草木灰与10.0kg去离子水， 将草木灰与去离子水混合搅拌5h后， 随 后静置， 待固液完全分层后抽取98的上清液， 作为碱性溶液A备用， 溶液A的 pH值稳定为 11.6。 0056 2.铁离子废液的预备： 0057 准备500g的从工厂处理钕铁硼废料后所剩的铁离子废液， 废液的pH值为1.2， 其中 铁离子的质量为13.4g， 向废液中加入1700mL溶液A调节pH值至1.6， 获得溶液B。 0058 3.煤矸石粉末的预备： 0059 称取40g煤矸石， 通过粉碎机将煤矸石原石粉碎至120目以下， 获得煤矸石粉末 C。 0060 4.煤矸石粉末的改性： 0061 将第三步获得的全部粉末。

19、C加入第二步获得的全部溶液B中， 混合后搅拌5h， 使煤 矸石粉末得到充分改性， 获得溶液B与粉末C的固液混合物D。 0062 5.铁离子的沉淀： 0063 向D中加入7.7L的溶液A， 添加完成时pH值稳定为7.0， 继续搅拌2h， 随后对溶液过 滤， 形成的滤饼经洗涤后于90下烘干， 得到固体混合物E。 0064 6.煅烧处理： 0065 将固体混合物E置于管式炉中煅烧， 气氛为空气， 煅烧温度为700， 升温速率 5 /min， 保温时间3h后随炉降温， 直至室温时取出粉末， 最终获得外观呈红色的复合吸附剂 F， 即Fe2O3煤矸石复合材料， F的化学组成如下： (Fe2O3)25.37。

20、wt， (煤矸石) 74.63wt。 0066 对采用上述实施例制备得到的复合吸附剂进行吸附实验， 实验方法如下为： 0067 依次称取40mg亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红、 CuSO4、 Na3AsO3、 Na2Cr2O7， 分别置于 1000mL去离子水中， 搅拌30mins后获得40mg/L的亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红、 CuSO4、 Na3AsO3、 Na2Cr2O7溶液。 分别称取20mg的复合吸附剂投入进40mL的亚甲基蓝、 甲基橙等六种 溶液中， 按照20rpm的速度搅拌溶液。 通过紫外分光光度计测试亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红的 吸光度， 通过ICP测试Cu2+、 AS3+、。

21、 Cr6+的浓度， 每隔 10mins取一次混合液， 离心后保留上清液 进行测试， 直至吸光度与离子浓度保持不变， 根据吸光度与离子浓度结果换算平衡吸附量， 实验结果如下： 0068 采用上述实施例1制得的复合吸附剂对亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红、 Cu2+、 AS3+、 Cr6+ 的每克吸附剂平衡吸附量为79mg/g、 78mg/g、 77mg/g、 75mg/g、 69mg/g、 76mg/g。 0069 采用上述实施例2制得的复合吸附剂对亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红、 Cu2+、 AS3+、 Cr6+ 的每克吸附剂平衡吸附量为72mg/g、 74mg/g、 75mg/g、 76mg/g、。

22、 66mg/g、 69mg/g。 0070 采用上述实施例3制得的复合吸附剂对亚甲基蓝、 甲基橙、 刚果红、 Cu2+、 AS3+、 Cr6+ 的每克吸附剂平衡吸附量为75mg/g、 73mg/g、 72mg/g、 67mg/g、 62mg/g、 72mg/g。 0071 以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 说明书 4/5 页 6 CN 110605093 A 6 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。 应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。 因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说明书 5/5 页 7 CN 110605093 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 110605093 A 8 。

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