一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法

黑洞是一种密度极高、引力极强的天体，连光都无法逃脱 #生活知识# #科学#

摘要： 本发明提供一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，主要解决光纤金属包层熔点低、环境适应性差、金属包层对光纤的宏弯损耗特性影响较大的问题。本发明采用的方案包括BN内包层和外包层；其中BN内包层通过化学气相沉积法制备得到，外包层通过聚合物衍生陶瓷法制备得到；通过将改性后的SiCw加入前驱体溶液，经超声清洗后，再将生长氨基的SiCw放入前驱体溶液中浸渍，后经固化、裂解得到BN/SiBCN‑SiCw双包层包覆的石英纤维；本发明的方法使石英光纤的强度和韧性得到同步提高，实现石英光纤增强增韧一体化的目的，此外还提高了其在恶劣环境中服役能力。

主分类号：

C03C25/1065(2018.01)(由玻璃、矿物或矿渣制的纤维或细丝的表面处理)

权利要求：

1.一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，包括氮化硼BN内包层的制备和外包层的制备，步骤如下： BN内包层的制备： 步骤1：剔除光纤熔覆层； 在超声波浴中使用丙酮软化光纤的熔覆层，熔覆层软化后，剔除熔覆层，再在超声波浴中依次使用酒精和蒸馏水清洗光纤，清洗后将光纤放置在烘箱中干燥； 步骤2：将光纤固定于石墨盒，并放置入氮化硼BN沉积炉恒温区； 将干燥后的光纤放入石墨盒中，将光纤的一端固定，使石英光纤另一端处于自由状态，将石墨盒放入氮化硼BN沉积炉恒温区； 步骤3：氮化硼BN沉积炉反应准备； 将氮化硼BN沉积炉炉内压力抽至1KPa以下，同时通入氩气，再将氮化硼BN沉积炉升温至600～700℃，通入的氩气流量为50～200ml/min； 步骤4：制备BN包层； 待氮化硼BN沉积炉温度稳定后导入稀释气体BCl3、NH3、H2和Ar；BCl3、NH3和H2在氮化硼BN沉积炉炉膛内发生反应后，生成的氮化硼BN沉积于石英光纤表面，得到氮化硼BN包层； 步骤5：氮化硼BN沉积炉冷却； 沉积完成后，停止导入反应气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，即得到满足全反射条件的氮化硼BN包层的光纤； 外包层的制备： 步骤6：制备氨基碳化硅晶须SiCw； 将油酸与十二烷基硫酸钠混合，制成混合物； 将油酸与十二烷基硫酸钠的混合物加入去离子水中混合均匀，制成混合溶液，油酸与十二烷基硫酸钠的混合物与去离子水的质量比的比值为20～100； 将碳化硅晶须SiCw加入到油酸与十二烷基硫酸钠和去离子水的混合溶液中，碳化硅晶须SiCw和油酸与十二烷基硫酸钠的混合物的质量比为2：1； 在碳化硅晶须SiCw加入到油酸与十二烷基硫酸钠和去离子水的混合溶液中加入乙醇，乙醇起到清洗的作用； 将加入碳化硅晶须SiCw、油酸、十二烷基硫酸钠、去离子水和乙醇的混合溶液在超声波清洗器中清洗，清洗时长30min，清洗后再加入氨丙基三乙氧基硅烷APTES，随后在60℃的温度下静止陈化，静止陈化时长为5h，将静止陈化5h后得到的固体使用无水乙醇和去离子水分别洗涤，洗涤后采用电热鼓风干燥箱进行干燥，得到生长氨基的SiCw； 步骤7：制备前驱体溶液 将聚硅硼氮烷PSNB与四氢呋喃THF配制成硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液，将得到的硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液加入生长氨基的SiCw； 步骤8：处理氮化硼BN包层光纤 将步骤5制备的氮化硼BN包层光纤浸入步骤7制备的硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液中，浸渍时长为1h；再在120℃氩气中固化，固化时长为2h；固化后进行升温，温度升至700℃；升温后在氩气中热解2h； 步骤9：降温冷却得到强韧化一体的石英光纤/BN/SiBCN-SiCw； 热解结束后，以1℃/min的降温速率冷却至室温后得到强韧化一体的石英光纤/BN/SiBCN-SiCw。 2.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述H2流量为50～150ml/min； 所述BCl3气体流量为10～30ml/min； 所述NH3气体流量为30～100ml/min； 所述Ar气体流量为50～150ml/min。 3.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，油酸与十二烷基硫酸钠的质量比的比值为0.1～3。 4.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤6中，加入氨丙基三乙氧基硅烷APTES的量为：1～3ml。 5.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液中，聚硅硼氮烷PSNB与四氢呋喃THF的质量比1:3。 6.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，生长氨基的SiCw和生长氨基的SiCw与硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液之和的质量比的比值为0.5％～5％。 7.根据权利要求1所述的一种集强韧化一体的石英光纤耐高温包层的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，氮化硼BN包层光纤浸入步骤7制备的硅硼碳氮SiBCN前驱体溶液再在120℃氩气中固化2h后，以1～5℃/min的升温速率进行升温。

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